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影响仪器仪表差热分析原因有哪些

发布时间：2015-03-25

差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量.或不同的在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度，形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来一是仪器，二是产品。虽然影响因素较多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。

1.气氛和压力的选择

气氛和压力可以影响产品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化可以通入N2、NE等惰性气体。

2.升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面的大小。一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件。得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辩力高。但测定时间，需要仪器的灵敏度高。

3.试样的预处理及用量

试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辩力。一般尽可减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目-200目左右，颗粒小可以改善导热条件。但太细可能会破坏样品的结晶度，对易分解产生气体的样品颗粒应大一些。比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

4.参比物的选择

要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导致系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

5.纸速的选择

在相同的实验条件下，同一试样如直纸速度快，峰的面积大但峰的形状平坦，误差小。直纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素。诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的差热仪、以上因素都已固定，但自己装配的差热仪就要考虑纸因素。