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影響儀器儀錶差熱分析原因有哪些

发布时间：2015-03-25

差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量.或不同的在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結果有差異。峰的最高溫度，形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是熱量與許多因素有關，傳熱情況比較複雜所造成的。一般說來一是儀器，二是產品。雖然影響因素較多，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現性。

1.氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響產品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化可以通入N2、NE等惰性氣體。

2.升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面的大小。一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件。得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辯力高。但測定時間，需要儀器的靈敏度高。

3.試樣的預處理及用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辯力。一般盡可減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目-200目左右，顆粒小可以改善導熱條件。但太細可能會破壞樣品的結晶度，對易分解產生氣體的樣品顆粒應大一些。比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。

4.參比物的選擇

要獲得平穩的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導致係數、粒度盡可能與試樣一致或相近。

5.紙速的選擇

在相同的實驗條件下，同一試樣如直紙速度快，峰的面積大但峰的形狀平坦，誤差小。直紙速率小，峰面積小。因此，要根據不同樣品選擇適當的走紙速度。不同條件的選擇都會影響差熱曲線，除上述外還有許多因素。諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的差熱儀、以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮紙因素。